本文目錄一覽表：

• 一、以離子交換色譜法為例，簡(jiǎn)述濕法裝柱的操作過(guò)程和注意事項(xiàng)
• 二、請(qǐng)問(wèn)什么叫裝柱它是一個(gè)什么過(guò)程請(qǐng)給出定義,謝謝了,急急急急急急~~~~~~~~
• 三、急需：如何制備硝酸銀-硅膠柱層析柱，不是薄層板？詳細(xì)點(diǎn)
• 四、層析柱原理和使用方法

一、以離子交換色譜法為例，簡(jiǎn)述濕法裝柱的操作過(guò)程和注意事項(xiàng)

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二、請(qǐng)問(wèn)什么叫裝柱它是一個(gè)什么過(guò)程請(qǐng)給出定義,謝謝了,急急急急急急~~~~~~~~

在進(jìn)行柱層析分離提純時(shí)，將柱填料（也叫固定相）裝入分離柱的過(guò)程就叫裝柱。裝柱有兩種方式：干法和濕法。



三、急需：如何制備硝酸銀-硅膠柱層析柱，不是薄層板？詳細(xì)點(diǎn)

10%硅膠的制備：
層析用硅膠（0.154-0.098mm粒徑）處理：將約300g硅膠裝入層析柱內(nèi)，分別用1000mlL甲醇、500mL
淋洗后，通氮?dú)鈱⑵浯蹈?，?0℃
烘干12h
，550℃
焙燒6h
，冷卻至150℃
，取出放入干燥器中冷卻，裝入試劑瓶密封保存。
10%硝酸銀-硅膠：取上述層析用硅膠90g
，逐滴加入400g/L
的AgNO3
溶液28g
，邊加邊振蕩至無(wú)結(jié)塊。待30min后，
30℃烘8h
，180℃
烘
12h。將所制成的硅膠放入試劑瓶中密封，保存在干燥器中備用。
裝柱方法：
柱子可以分為：加壓，常壓，減壓
壓力可以增加淋洗劑的流動(dòng)速度，
減少產(chǎn)品收集的時(shí)間，
但是會(huì)減低柱子的塔板數(shù)。所以其他條件相同的時(shí)候，常壓柱是效率最高的，但是時(shí)間也最長(zhǎng)，比如天然化合物的分離，一個(gè)柱子幾個(gè)月也是有的。減壓柱能夠減少硅膠的使用量，但是由于大量的空氣通過(guò)硅膠會(huì)使溶劑揮發(fā)以及有些比較易分解的東西可能得不到，而且還必須同時(shí)使用水泵抽氣。

四、層析柱原理和使用方法

柱層析技術(shù)又稱柱色譜技術(shù)，主要原理是根據(jù)樣品混合物中各組分在固定相和流動(dòng)相中分配系數(shù)不同，經(jīng)多次反復(fù)分配將組分分離開(kāi)來(lái)。

柱層析操作時(shí)，先在圓柱管中填充不溶性基質(zhì)，形成一個(gè)固定相。將樣品加到柱子上，用特殊溶劑洗脫，溶劑組成流動(dòng)相。在樣品從柱子上洗脫下來(lái)的過(guò)程中，根據(jù)樣品混合物中各組分在固定相和流動(dòng)相中分配系數(shù)不同，經(jīng)多次反復(fù)分配將組分分離。

裝柱子（添硅膠）時(shí)，有兩種方法：即濕法裝柱和干法裝柱，二者各有優(yōu)劣。不論干法還是濕法，硅膠（固定相）的上表面一定要平整，并且硅膠（固定相）的高度一般為15cm左右，太短了可能分離效果不好，太長(zhǎng)了也會(huì)由于擴(kuò)散或拖尾導(dǎo)致分離效果不好。

裝柱方法

濕法裝柱是先把硅膠用適當(dāng)?shù)娜軇┌鑴蚝螅偬钊胫又?，然后再加壓用淋洗劑走柱子，本法最大的?yōu)點(diǎn)是一般柱子裝的比較結(jié)實(shí)，沒(méi)有氣泡。

干法裝柱則是直接往柱子里填入硅膠，然后再輕輕敲打柱子兩側(cè)，至硅膠界面不再下降為止，然后再填入硅膠至合適高度，最后再用油泵直接抽，這樣就會(huì)使得柱子裝的很結(jié)實(shí)。接著是用淋洗劑走柱子，一般淋洗劑是采用TLC分析得到的展開(kāi)劑的比例再稀釋一倍后的溶劑。

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